ثبت نام دوره های آموزشی
فليم‏ فتومتر يا Flame Emission Photometry
یکشنبه ۰۳ اردیبهشت ۱۳۹۶
0 نظر
672 بازدید

فليم‏ فتومتر جهت اندازه‏گيري كمي عناصر سديم، پتاسيم و ليتيوم در مايعات بيولوژيك مورد استفاده قرار مي‏گيرد. ليتيوم در غلظت‏هاي بسيار كم در سرم خون وجود دارد و بيشتر در بيماران رواني كه از ليتيوم براي درمان استفاده مي کنند، درخواست و اندازه‏گيري مي‏شود. راه ديگر جهت اندازه‏گيري اين تركيبات، استفاده از الكترودهاي انتخابي (Ion selective electrode) است.
اتم بسياري از عناصر فلزي هنگامي كه انرژي كافي از حرارت دريافت مي‏کنند، اين انرژي را در طول موج مشخصي منتشر مي‏نمايند. مقدار مشخصي انرژي گرمايي به وسيله يك الكترون اربيتال جذب مي‏شود. الكترون‏ها در سطح انرژي بالاتر ناپديد شده و به حالت برانگيخته در مي‏آيند. اين الكترون‏هاي برانگيخته انرژي خود را به شكل فوتون‏هاي نور در طول موج مشخص منتشر و به وضعيت اوليه خود بر مي‏گردند. انرژي كه به صورت نور منتشر مي‏شود ممكن است براي هر عنصر در طيف معيني از طول موج‏ها خارج شود، كه بستگي به مقدار انرژي جذب شده توسط عنصر و تهييج الكترون‏هاي آن به سطوح مختلف انرژي دارد. مثلا سديم انرژي را عمدتا در طول موج 589 نانومتر منتشر مي‏کند كه زرد رنگ بوده و در نتيجه برگشت الكترون‏هاي برانگيخته لايه ظرفيت از اربيتال p3 به وضعيت پايه يا اربيتال s3 بوده و در طول موج‏هاي ديگر نيز داراي انتشارهاي ضعيف‏تري است. شديدترين انتشار براي پتاسيم و ليتيوم نيز به ترتيب در طول موج هاي 767 و 671 نانومتر است. در طول موج انتخابي براي يك عنصر بايد نور از شدت كافي برخوردار بوده تا حساسيت را لازم داشته و از طرفي با طول موج ساير عناصر، تداخل نداشته باشد.
فلزات قليايي در مقايسه با ساير عناصر در اسباب سوزاننده (Burner) فليم‏فتومتر برانگيخته مي‏شوند. ليتيوم، سديم و پتاسيم به ترتيب ايجاد رنگ‏هاي قرمز، زرد و بنفش مي‏کنند. در وضعيت‏هاي ثابت و كنترل شده، شدت نور توليد شده در طول موج معين نسبت مستقيم با تعداد اتم‏هاي برانگيخته شده دارد كه اين‏ها نيز به نوبه خود نسبت مستقيم با تعداد اتم‏هاي موجود در محلول دارند. در مورد فلزاتي مانند سديم تنها 1 تا 5 درصد اتم‏هاي موجود در محلول در شعله برانگيخته مي‏شوند. حتي با اين درصد كم از اتم‏هاي برانگيخته شده، روش فليم ‏فتومتري، حساسيت كافي براي اندازه‏گيري فلزات قليايي را در بيشتر موارد دارد. ساير كاتيون‏ها مانند كلسيم به راحتي در شعله معمولي آزمايشگاه برانگيخته نشده و در اين موارد مقدار نور خارج شده هميشه از حساسيت كافي براي آناليز در روش فليم‏فتومتري برخوردار نيست. در اين موارد مي‏توان براي ايجاد حساسيت بيشتر از شعله‏هاي با دماي بالاتر استفاده نمود.

اجزاي تشكيل‏ دهنده فليم ‏فتومترها


اجزاي ضروري تشكيل‏دهنده فليم‏فتومتر عبارتند از:
يك محفظه از گاز فشرده با رگلاتور و پمپ
يك اتمايزر براي اسپري‏كردن نمونه به صورت قطرات بسيار ريز به درون شعله
منوكروماتور با شكاف‏هاي ورودي و خروجي
دتكتور كه مشابه اسپكتروفتومتر است؛ با اين تفاوت كه منبع نور با يك شعله اتميزه‏كننده جايگزين شده و به جاي نور جذب شده، نور منتشره را اندازه‏گيري مي‏کند.

براي داشتن شعله نياز به سوخت داريم و بدين منظور تركيبات مختلفي از گازها و اكسيدانت‏ها در فليم‏فتومتر مورد استفاده قرار مي‏گيرند. در جدول (1) دماهاي توليد شده توسط گازهاي مختلف نوشته شده است.

نقش پمپ
فشار هواي معمولي يك اتمسفر است كه سهم اكسيژن از آن 21 درصد است. اگر هوا را فشرده کنيم آنگاه فشار اكسيژن نيز زياد مي‏شود. بنابراين يك دستگاه پمپ را در كنار دستگاه قرار مي‏دهند كه هوا را مكيده و به صورت فشرده به داخل شعله مي‏فرستد كه در نتيجه موجب افزايش فشار اكسيژن مي‏شود. افزايش اكسيژن نيز به نوبه خود موجب افزايش درجه حرارت شده كه موجب جذب انرژي حرارتي بيشتري توسط نمونه جهت تهييج الكترون‏ها مي‏شود.

نقش صافي
هر نوع رطوبت در هواي فشرده مي‏تواند موجب ايجاد اشكال در كاركرد دستگاه شود. به همين منظور بايستي همواره يك صافي جذب بخار آب در مسير هواي فشرده قرار داده شود. فشار كل مخلوط گازي، ارتفاع شعله را معين مي‏کند و مهم است كه قسمت صحيح شعله در مقابل آشكارساز قرار گرفته باشد. در قاعده شعله كه بيشترين حد درجه حرارت را دارد، عنصر مورد آزمايش، انرژي حرارتي را جذب نموده و همچنان كه عنصر به طرف بالا مي‏رود، به طرف نواحي سرد حركت نموده و انرژي حرارتي جذب شده را به صورت انرژي نوراني پس مي‏دهد. در اين نواحي كه تابش بايد اندازه‏گيري و درجه‏بندي شود، هرگاه درجه حرارت به دلايلي از قبيل تغييرات فشار گاز، محتواي سوخت و ... كاهش يابد، ممكن است دقت دستگاه تا حدود زيادي كم شده و شدت نور براي اندازه‏گيري كافي نباشد. انتخاب نوع گاز و درصد مخلوط گاز و ماده اكسنده، درجه حرارت شعله را معين مي‏کند. به دليل آن كه مهم ترين متغير در شعله، دما است، تنظيم نمودن شعله در فليم‏فتومترها بسيار لازم بوده و لازم است كه پس از يك دوره زماني، دستگاه مجددا با كاليبراتورها تنظيم شود.

نقش اتمايزر
در اتمايزر، نمونه به وسيله آسپيراتور (مكنده) كشيده شده و به ذرات ريز تبديل و وارد شعله مي شود.

انواع فليم‏فتومترها
فليم‏ فتومترها بر دو نوع هستند كه شامل فليم‏فتومتري مستقيم و فليم‏فتومتري با استاندارد داخلي است.
   فليم‏ فتومتري مستقيم: در اين نوع از فليم‏فتومتري، نور منتشر شده از شعله، پس از عبور از شكاف (Slit) و عدسي به منوكروماتور رسيده و سپس به قسمت نورسنج (دتكتور) مي‏رود.
   فليم‏ فتومتري با استاندارد داخلي: در اين نوع فليم‏ فتومتري، نور منتشر شده در يك طرف پس از عبور از عدسي و شكاف و فيلتر مخصوص عنصر مربوطه، از فتوسل و يك دستگاه Sensitivity به گالوانومتر رسيده و از طرف ديگر، نور منتشر شده پس از عبور از عدسي و شكاف، از فيلتر مخصوص ليتيوم عبور کرده و پس از گذشتن از فتوسل و دستگاه پتانسيومتر به گالوانومتر مي‏رسد. در اين دستگاه از محلول ليتيم يا سزيم كه داراي غلظت بسيار دقيق و معيني است، به عنوان استاندارد داخلي استفاده مي‏شود. يك استاندارد داخلي، غلظت معيني از عنصري با قله تابش نسبتا متفاوت با عنصر مورد اندازه‏گيري است. سرم و محلول‏هاي استاندارد را با اين محلول رقيق کرده و دستگاه، غلظت‏هاي سديم و پتاسيم را با مقايسه با غلظت ليتيم قرائت مي‏کند. سرم و يا استانداردي كه با محلول ليتيم رقيق شده است، به وسيله اتمايزر به قطرات بسيار ريز تبديل شده و پس از برانگيخته‏شدن به وسيله قسمت سوزاننده، نور منتشر مي‏کنند. اين نور به طور همزمان از دو مسير عبور کرده كه در يك مسير فيلتر ليتيم قرار دارد كه فقط نور مربوط به اين عنصر را به فتوسل مي‏رساند و در مسير دوم، نور از فيلتر مخصوص سديم يا پتاسيم عبور کرده و به فتوسل ديگر مي‏رسد. اين دستگاه داراي پتانسيومتر و Sensitivity بوده كه به كمك آن مي‏توان دستگاه را روي صفر و يا غلظت‏هاي محلول سديم يا پتاسيم تنظيم نمود. براي اندازه‏گيري سديم يا پتاسيم سرم، بايد ابتدا دستگاه را با دادن محلول ليتيم روي صفر تنظيم کرد و سپس با به كاربردن محلول استاندارد كه به وسيله ليتيم رقيق شده است، روي غلظت‏هاي محلول استاندارد، تنظيم نمود. اين عمل را بايد چند مرتبه تكرار کرد تا دستگاه با دقت كامل تنظيم شود. سپس سرم را با استفاده از محلول ليتيم رقيق کرده و به دستگاه مي‏دهيم تا غلظت سديم و پتاسيم را براي ما قرائت نمايد.
به طور كلي، دستگاه‏هاي داراي استاندارد داخلي به دلايل زير، بهتر از دستگاه‏هاي فاقد استاندارد داخلي كار مي‏كنند:

   فشار گاز و هوا هر قدر هم كه تنظيم شوند، باز هم در زمان‏هاي مختلف تغيير کرده و اين تغييرات جزئي نيز در ميزان اتمايزه‏شدن محلول‏ها و حرارت شعله اثر دارند؛ ولي با بودن استاندارد داخلي كه دستگاه فقط تفاوت بين آنها را قرائت مي‏كند، اين تغييرات جزئي در اندازه‏گيري موثر نيست.

 

نام
ایمیل
متن نظر
عبارت داخل تصویر